З одного боку, винахід пропонує спосіб очищення 1,1,3-трихлорацетону, який включає наступні етапи

Спалах:

(1) Неочищений 1,1,3-трихлорацетон, змішаний з водою;

(2) Перекристалізація верхнього розчину після відстоювання;Так само, як

(3) перекристалізовані тверді кристали відфільтровують і промивають водою;

При цьому на стадії (1) вагове співвідношення зазначеного неочищеного 1,1,3-трихлорацетону до кількості води становить 10,1-2).

Бажано, щоб на стадії (1) вагове співвідношення неочищеного продукту 1,1,3-трихлорацетону до кількості води могло становити 1:

(0,4-0,6), додатково оптимізоване як 1:0,5;У винаході дозування сирого продукту 1,1,3-трихлорацетону та води контролюється вищезазначеним

Можна отримати діапазон високої чистоти 1,1,3-трихлорацетону.

Відповідно до цього винаходу, на стадії (1) неочищений продукт 1,1,3-трихлорацетон і воду можна отримати при температурі 10-50 ℃.

Перемішайте 10-30 хвилин за умов, а потім дайте постояти 10-30 хвилин;Переважно на стадії (1) згаданий 1,1,3-трихлорпропіл

Неочищений кетон змішували з водою при температурі 30-35 ℃ протягом 25-30 хвилин, а потім витримували 10-15 хвилин;У цьому винаході

, використовуючи неочищений 1,1,3-трихлорацетон як сировину, в реакційному чайнику, змішаному з водою, перемішують при певній температурі після відстоювання

Деламінація.Після розшарування нижній масляний шар видаляється, головним чином шляхом видалення домішок з високим вмістом хлору та залишення верхнього розчину для подальшого використання.

Відповідно до винаходу, на стадії (1) неочищений 1,1,3-трихлорацетон змішують з водою і також можна перемішувати.

Умови, в яких немає конкретних обмежень на умови перемішування та обладнання, якщо 1,1,3-трихлорацетон може бути грубим

Продукт можна рівномірно змішати з водою.Переважно швидкість змішування 100-300 об/хв.

У цьому винаході вода переважно є деіонізованою водою.

Відповідно до винаходу на етапі (2) умови перекристалізації можуть бути такими: температура від 0 до 35 ℃, час від 0,5 до

10 годин, переважно, перекристалізацію проводять при швидкості перемішування 50-300 об/хв;Бажано рекнот

Воду також додають у процесі кристалізації, де воду додають зі швидкістю 200-600 мл/хв;За цих умов ефективність рекристалізації

Фрукти корисні.

[0034] Крім того, оптимальними умовами перекристалізації є: температура 10-15 ℃, час 2-3 години та умови перекристалізації

Кристал перемішують зі швидкістю 100-200 об/хв і додають воду зі швидкістю 300-500 мл/хв.

За цих умов ефект перекристалізації кращий.

У цьому винаході температура перекристалізації, описана на етапі (2), нижча, ніж температура 1,1,3-трихлорацетону на етапі (1)

Температура, при якій продукт змішується з водою.

Відповідно до винаходу на стадії (3) реакційну суміш після стадії (2) можна відфільтрувати за допомогою закритого тиску або можна

Тверді кристали отримують пресуванням безпосередньо через ситову пластину на дні реактора.У цьому винаході переважно використовують повітря та/або азот

Фільтрація під тиском, для фільтрації під тиском краще використовувати азот, і тиск може бути 0,1-0,2 МПа, краще 0,12 -

0,18 МПа.

Відповідно до винаходу кристали, що випали в осад після фільтрації під тиском, промиваються водою, при цьому зазначена вода промивається

Немає конкретного обмеження, наприклад, ви можете вибрати 1-2 кг водяного спрею для прання за умови температури 2-25 ℃ і розпилити

Спеціального обмеження швидкості немає.

Відповідно до винаходу чистота неочищеного продукту 1,1,3-трихлорацетону може становити 50-65% за вагою.

Сторінки 3/6 інструкції

5

CN 109516908 А

5

Даний винахід, з іншого боку, також забезпечує фолієву кислоту, яку отримують будь-яким із способів, описаних вище

Для приготування фолієвої кислоти безпосередньо використовують водний розчин 1,1,3-трихлорацетону.

Роботу способу очищення винаходу, такого як стратифікована екстракція, кристалізаційна фільтрація тощо, можна проводити в закритій системі

Екологічно чисті та значно зменшують утворення стічних вод, відсутність відходів органічних розчинників та органічних відпрацьованих газів;Крім того, спосіб очищення

Органічні розчинники не вводяться, а домішки з високим вмістом хлору видаляються під час процесу очищення, тому немає жодного ризику для якості фолієвої кислоти.

Метод використовує воду як кристалізаційний розчинник, а очищений водний розчин 1,1,3-трихлорацетону безпосередньо використовують для виробництва фолієвої кислоти.

Загальний вихід фолієвої кислоти може бути збільшений на 5% за вагою, а чистота вище 99,2% за вагою, що може отримати високу якість

З фолієвої кислоти.

Винахід докладно описано за допомогою варіантів здійснення нижче.

[0042] У наступних варіантах і пропорціях, якщо не вказано інше, використані матеріали доступні через комерційну покупку, якщо не вказано інше

Використаний метод є звичайним методом у цій галузі.

Модель газової хроматографії була GC-2014, придбана у Shimadzu Company.

1,1,3-трихлорацетон, отриманий способом очищення згідно з даним винаходом [0047], очищають у 50-літровому реакторі, оснащеному пластиною з фільтр-ситом у нижній частині [0048] По-перше, чистота 1,1 становить 65 % за масою, 20 кг 3-трихлорацетону та 10 кг води в реакційному чайнику змішують у 24 перемішуванні протягом 12 хвилин, де швидкість перемішування становить 200 об/хв, у процесі перемішування додають воду, воду зі швидкістю 300 мл/хв , а потім суміш витримують 10 хвилин, відокремлюють від нижнього масляного шару, видаляють високий вміст хлору;По-друге, температуру шаруватого верхнього розчину знижували до 5°С і перемішували протягом 2 годин зі швидкістю перемішування 100 об/хв.Потім твердий кристал отримували безпосередньо через ситову пластину на дні реакційної ємності за допомогою фільтрації під тиском азоту при тиску 0,1 МПа, а потім розпилювали та промивали 2 кг холодної води.Вага вологого 1,1,3-трихлорацетону становила 9,8 кг, а хроматографічна чистота (ГХ) становила 96,8 мас.% [0051] Операція, що включається в цей метод очищення, така як статичне розшарування, видалення домішок з високим вмістом хлору, кристалізація, фільтрація та промивання води можуть проводитися в системі закритого корпусу, яка є екологічно чистою та значно зменшує утворення стічної води та не утворює відходів органічного розчинника та органічного відпрацьованого газу [0052].Крім того, оскільки метод очищення без введення органічного розчинника та високий вміст хлору для видалення домішок у процесі очищення, немає жодного ризику для якості фолієвої кислоти, але також на прикладі реалізації препарату 1, 1, 3 – фолієва кислота, зшита з ацетоном, розчинена у воді, безпосередньо використовується у виробництві, робить фолієву кислоту для підвищення загального виходу на 5 вагових %, чистоти 99,5 вагових %. спосіб очищення згідно з цим винаходом [0055] очищають у 50-літровому реакторі, оснащеному пластиною з фільтром-ситом у нижній частині [0056] Спочатку 1,1 з чистотою 50%, змішані 20 кг 3-трихлорацетону та 4 кг води у реакторі, перемішуючи протягом 15 хвилин при 45, швидкість перемішування 300 об/хв, у процесі перемішування додають воду, воду зі швидкістю 300 мл/хв, а потім суміш витримують 15 хвилин, відокремлюють від опустіть масляний шар, видаліть високий вміст хлоруes;По-друге, температуру розчину верхнього шару після стратифікації знизили до 20, а швидкість перемішування становила 200 об/хв протягом 0,5 год.Потім твердий кристал отримували безпосередньо через ситову пластину в нижній частині реактора за допомогою фільтрації під тиском азоту під тиском 0,2 МПа.Потім твердий кристал розпилювали та промивали 1 кг 25 холодної води, а волога вага 1,1,3-трихлорацетону становила 8,2 кг методом відновлення. Метод очищення включає статичне розшарування, видалення домішок з високим вмістом хлору, операції кристалізації, фільтрації та промивання водою можуть проводитися в системі закритого корпусу, робоче середовище є сприятливим і значно зменшує утворення стічної води, відсутність відходів органічного розчинника та органічних відпрацьованих газів [0060] Крім того, оскільки метод робить не вводить органічні розчинники та видаляє домішки з високим вмістом хлору під час процесу очищення, немає ризику для якості фолієвої кислоти, а 1,1,3-трихлорацетон, отриманий у прикладі 2, розчиняють у воді та безпосередньо використовують у виробництві фолієвої кислоти, збільшуючи загальний вихід фолієвої кислоти на 4,9% за вагою та досягаючи чистоти 99 У цьому варіанті вказано, що 1,1,3-трихлорацетон, отриманий методом очищення tДаний винахід [0063] очищають у 50-літровому реакторі, оснащеному пластиною з фільтром-ситом у нижній частині [0064] Спочатку 1,1 з чистотою 60%, 20 кг 3-трихлорацетону, змішаного з 40 кг води в реакційному котлі , перемішування протягом 30 хвилин при 15, швидкість перемішування 100 об/хв, у процесі перемішування додати воду, воду зі швидкістю 500 мл / хв, а потім суміш вистояти 30 хвилин, відокремити від нижнього масляного шару , видалити високий вміст домішок хлору;По-друге, температуру розчину верхнього шару після стратифікації знизили до 10, а швидкість перемішування становила 100 об/хв протягом 10 годин.Потім твердий кристал отримували безпосередньо через ситову пластину в нижній частині реактора шляхом фільтрації під тиском азоту під тиском 0,2 МПа, а потім розпилювали та промивали 1 кг холодної води.Вага вологого 1,1,3-трихлорацетону становила 6,9 кг, а хроматографічна чистота (ГХ) становила 98,3% за вагою. [0067] Операція, задіяна в цьому методі очищення, така як статичне розшарування, видалення домішок з високим вмістом хлору, кристалізація , фільтрація та промивання води можуть здійснюватися в замкнутій системі корпусу, яка має сприятливе робоче середовище та значно зменшує утворення стічної води та не утворює відходів органічного розчинника та органічних відпрацьованих газів [0068].Крім того, оскільки метод очищення без введення органічного розчинника та високий вміст хлору для видалення домішок у процесі очищення, немає ризику для якості фолієвої кислоти, і це буде, наприклад, 3 приготування 1, 1, 3 – перехресне з’єднаний з ацетоном, вода для розчинення, безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, покращує загальний вихід фолієвої кислоти на 5,3 мас.%, чистота 99,2 мас.% Для пропорції 1 [0070] очищена 1,1, 3- трихлорацетон відповідно до способу втілення 1, за винятком того, що на стадії (1) не використовується вода. Замість цього використовуються органічні розчинники.У результаті отриманий 1,1,3-трихлорацетон розчиняли у воді та безпосередньо використовували у виробництві фолієвої кислоти.Загальний вихід фолієвої кислоти збільшився лише на 2% за вагою, а чистота становила 95% за вагою.Крім того, через введення органічних розчинників у цей метод очищення існує ризик для якості фолієвої кислоти [0071] у пропорції 2 [0072].1,1,3-трихлорацетон очищають відповідно до методу в прикладі 1. Різниця полягає в тому, що на стадії (1) кількість води становить 50 кг, що призводить до значного збільшення утворення стічних вод і зменшення на 1 Вихід кристалів 1,1,3-трихлорацетону розчиняли у воді та безпосередньо використовували у виробництві фолієвої кислоти, так що загальний вихід фолієвої кислоти збільшився лише на 5,6% за вагою, а чистота становила 99,6% за вагою [0073 ] проти співвідношення 3 [0074].1,1 очищали за способом прикладу 1, 3-трихлорацетон, відмінність полягає в тому, що на етапі (1) гетеропластид із високим вмістом хлору не видаляється, результат отримання 1,1,3-трихлорацетону містить великий кількість хлорованих сполук, якість ризику фолієвої кислоти [0075] Згідно з наведеним вище прикладом 1-3 і є результатом шкали 1-3: метод очищення включає багатошаровий кристалічний фільтр, який залишають стояти, для видалення домішок з високим вмістом хлору, операції промивання. такі як усі, але в герметичній системі, сприятливому робочому середовищі та значно зниженій кількості стічних вод, не утворює відпрацьованих газів, органічних розчинників та органічних. , додати в книгу 5/6 сторінка 7 CN 109516908 A 7 водний розчин, який безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, збільшити загальний вихід фолієвої кислоти на 5% за вагою, чистота вище 99,2% за вагою;Крім того, оскільки метод очищення не вводить органічний розчинник, немає ризику для якості фолієвої кислоти.Крім того, метод очищення використовує воду як кристалізаційний розчинник, а очищений водний розчин 1,1,3-трихлорацетону безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, зменшуючи побічні реакції

Генеральний директор Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

генеральний директор@mit-ivy.com

ДОДАТИ:Провінція Цзянсу, Китай