З одного боку, винахід пропонує спосіб очищення 1,1,3-трихлорацетону, який включає наступні етапи.

Спалах:

(1) Неочищений 1,1,3-трихлорацетон, змішаний з водою;

(2) Перекристалізація верхнього розчину після відстоювання; а також

(3) перекристалізовані тверді кристали відфільтровують та промивають водою;

Де на етапі (1) вагове співвідношення зазначеного неочищеного 1,1,3-трихлорацетону до кількості води становить 10,1-2).

Бажано, щоб на етапі (1) вагове співвідношення неочищеного продукту 1,1,3-трихлорацетону до кількості води становило 1:

(0,4-0,6), додатково оптимізовано як 1:0,5; У винаході дозування сирого продукту 1,1,3-трихлорацетону та води контролюється вищезазначеним чином

Можна отримати діапазон високочистого 1,1,3-трихлорацетону.

Згідно з цим винаходом, на етапі (1) сирий продукт 1,1,3-трихлорацетон і вода можуть бути отримані за температури 10-50℃.

Змішуйте протягом 10-30 хвилин за цих умов, а потім дайте постояти 10-30 хвилин; Бажано, щоб на кроці (1) зазначений 1,1,3-трихлорпропіл

Неочищений кетон змішували з водою при температурі 30-35℃ протягом 25-30 хвилин, а потім витримували 10-15 хвилин; У цьому винаході

, використовуючи неочищений 1,1,3-трихлорацетон як сировину, в реакційному котлі, змішуючи з водою, перемішуючи при певній температурі після відстоювання

Розшарування. Після розшарування нижній шар олії видаляється, головним чином шляхом видалення домішок з високим вмістом хлору та залишення верхнього розчину для подальшого використання.

Згідно з винаходом, на етапі (1) неочищений 1,1,3-трихлорацетон змішують з водою, і його також можна перемішувати.

Умови, за яких немає конкретних обмежень щодо умов перемішування та обладнання, за умови, що 1,1,3-трихлорацетон може бути грубим

Продукт можна рівномірно змішувати з водою. Бажано, щоб швидкість змішування становила 100-300 об/хв.

У цьому винаході вода переважно є деіонізованою водою.

Згідно з винаходом, на етапі (2) умови перекристалізації можуть бути такими: температура від 0 до 35℃, час від 0,5 до

10 годин, бажано, перекристалізацію проводять при швидкості перемішування 50-300 об/хв; бажано, щоб перекристалізація

Воду також додають у процесі кристалізації, причому воду додають зі швидкістю 200-600 мл/хв; за цих умов ефективність рекристалізації

Фрукти – це добре.

[0034] Крім того, оптимальними умовами рекристалізації є: температура 10-15℃, час 2-3 години та умови рекристалізації

Кристал перемішують зі швидкістю 100-200 об/хв, а воду додають зі швидкістю 300-500 мл/хв.

За цих умов ефект рекристалізації кращий.

У цьому винаході температура перекристалізації, описана на етапі (2), нижча, ніж температура перекристалізації 1,1,3-трихлорацетону на етапі (1).

Температура, за якої продукт змішується з водою.

Згідно з винаходом, на етапі (3) реакційну суміш після етапу (2) можна відфільтрувати під тиском або

Тверді кристали отримують шляхом безпосереднього продавлювання через сито на дні реактора. У цьому винаході переважно використовуються повітря та/або азот.

Фільтрація під тиском, для фільтрації під тиском краще використовувати азот, а тиск може становити 0,1-0,2 МПа, бажано 0,12 -

0,18 мПа.

Згідно з винаходом, осаджений кристал після фільтрації під тиском промивають водою, причому зазначена вода промивається

Немає конкретних обмежень, наприклад, ви можете вибрати 1-2 кг водного розпилювача за умови температури 2-25℃ та розпилення

Немає конкретного обмеження швидкості.

Згідно з винаходом, чистота неочищеного продукту 1,1,3-трихлорацетону може становити 50-65 мас.%.

Сторінки 3/6 інструкції

5

CN 109516908 A

5

З іншого боку, цей винахід також пропонує фолієву кислоту, яку отримують будь-яким із описаних вище способів.

Водний розчин 1,1,3-трихлорацетону безпосередньо використовується для отримання фолієвої кислоти.

Робота методу очищення винаходу, такого як стратифікована екстракція, кристалізаційна фільтрація тощо, може здійснюватися в замкнутій системі.

Екологічно чистий та значно зменшує утворення стічних вод, не містить органічних розчинників та органічних відхідних газів; Крім того, метод очищення

Не вводяться органічні розчинники, а домішки з високим вмістом хлору видаляються під час процесу очищення, тому немає жодного ризику для якості фолієвої кислоти.

У цьому методі як розчинник для кристалізації використовується вода, а очищений водний розчин 1,1,3-трихлорацетону безпосередньо використовується для виробництва фолієвої кислоти.

Загальний вихід фолієвої кислоти може бути збільшений на 5% за вагою, а чистота перевищує 99,2% за вагою, що дозволяє отримати високу якість.

З фолієвої кислоти.

Винахід детально описано за допомогою варіантів реалізації, наведених нижче.

[0042] У наступних варіантах реалізації та пропорціях, якщо не зазначено інше, використані матеріали можна придбати у комерційних цілях, якщо не зазначено інше.

Використаний метод є загальноприйнятим у цій галузі.

Модель газової хроматографії GC-2014 була придбана у компанії Shimadzu.

1,1,3-трихлорацетон, отриманий методом очищення за цим винаходом [0047], очищають у 50-літровому реакторі, обладнаному фільтруючою сітчастою пластиною на дні [0048]. Спочатку чистота 1,1 становить 65% за вагою, 20 кг 3-трихлорацетону та 10 кг води змішують у реакційному котлі протягом 24 хвилин, перемішуючи протягом 12 хвилин, при швидкості перемішування 200 об/хв, потім додають воду зі швидкістю перемішування 300 мл/хв, потім суміш залишають на 10 хвилин, відділяючи нижній шар олії та видаляючи домішки з високим вмістом хлору; потім температуру шаруватого верхнього розчину знижують до 5°C та перемішують протягом 2 годин при швидкості перемішування 100 об/хв. Потім тверді кристали отримують безпосередньо через сітчасту пластину на дні реакційного котла шляхом фільтрації під тиском азоту під тиском 0,1 МПа, а потім обприскують та промивають 2 кг холодної води. Вага 1,1,3-трихлорацетону у вологому стані становила 9,8 кг, а хроматографічна чистота (ГХ) становила 96,8 мас.% [0051]. Операції, що використовуються в цьому методі очищення, такі як статична стратифікація, видалення домішок з високим вмістом хлору, кристалізація, фільтрація та промивання водою, можуть виконуватися в замкнутій системі, що є екологічно чистим, значно зменшує утворення стічних вод і не утворює відходів органічного розчинника та органічного відхідного газу [0052]. Крім того, оскільки метод очищення не використовує органічний розчинник та високий вміст хлору для видалення домішок у процесі очищення, немає жодного ризику для якості фолієвої кислоти, але також завдяки прикладу реалізації приготування 1,1,3-фолієвої кислоти, зшитої ацетоном, розчиненої у воді, що використовується безпосередньо у виробництві, загальний вихід фолієвої кислоти покращується на 5 мас.%, а чистота становить 99,5 мас.%. Приклад 2 [0054] У цьому варіанті реалізації зазначено, що 1,1,3-трихлорацетон, отриманий методом очищення за цим винаходом [0055], очищається в 50-літровому реакторі, обладнаному фільтруючою сітчастою пластиною на дні. [0056] Спочатку в реакторі змішують 1,1 з чистотою 50%, 20 кг 3-трихлорацетону та 4 кг води, перемішують протягом 15 хвилин при 45°C та швидкості перемішування 300 об/хв, потім додають воду, додають воду зі швидкістю 300 мл/хв, а потім суміш відстоюють. Через 15 хвилин, відокремлюючи від нижнього шару олії, видаляють домішки з високим вмістом хлору; по-друге, температуру розчину верхнього шару після стратифікації знижують до 20°C, а швидкість перемішування становила 200 об/хв протягом 0,5 години. Потім тверді кристали отримують безпосередньо через сито на дні реактора шляхом фільтрації під тиском азоту при тиску 0,2 МПа. Потім твердий кристал обприскували та промивали 1 кг холодної води 25%, а маса 1,1,3-трихлорацетону у вологому стані становила 8,2 кг методом відновлення. Метод очищення, що включає статичну стратифікацію, видалення домішок з високим вмістом хлору, кристалізацію, фільтрацію та промивання водою, може здійснюватися в закритій системі, робоче середовище є сприятливим та значно зменшує утворення стічних вод, відсутність відходів органічного розчинника та органічних відхідних газів. [0060] Крім того, оскільки метод не вводить органічні розчинники та видаляє домішки з високим вмістом хлору під час процесу очищення, немає ризику для якості фолієвої кислоти, а 1,1,3-трихлорацетон, отриманий за Прикладом 2, розчиняється у воді та безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, збільшуючи загальний вихід фолієвої кислоти на 4,9% за вагою та досягаючи чистоти 99. У цьому варіанті реалізації зазначено, що 1,1,3-трихлорацетон, отриманий методом очищення за цим винаходом [0063], очищається в 50-літровому реакторі, оснащеному... Фільтрувальна ситова пластина на дні [0064] Спочатку1,1 3-трихлорацетон масою 20 кг з чистотою 60% змішували з водою масою 40 кг у реакційному котлі, перемішували протягом 30 хвилин при температурі 15°C та швидкості перемішування 100 об/хв, потім під час перемішування додавали воду зі швидкістю 500 мл/хв, потім суміш залишали на 30 хвилин, відділяючи нижній шар олії та видаляючи домішки з високим вмістом хлору; потім температуру розчину верхнього шару після стратифікації знижували до 10°C та перемішували з швидкістю 100 об/хв протягом 10 годин. Потім тверді кристали отримували безпосередньо через ситову пластину на дні реактора шляхом фільтрації під тиском азоту під тиском 0,2 МПа, а потім обприскували та промивали 1 кг 5 холодної води. Вага 1,1,3-трихлорацетону у вологому стані становила 6,9 кг, а хроматографічна чистота (ГХ) становила 98,3% за вагою [0067]. Операції, що використовуються в цьому методі очищення, такі як статична стратифікація, видалення домішок з високим вмістом хлору, кристалізація, фільтрація та промивання водою, можуть виконуватися в закритій системі, яка має сприятливе робоче середовище та значно зменшує утворення стічних вод і не утворює відходів органічного розчинника та органічного відхідного газу [0068]. Крім того, оскільки метод очищення не використовує органічний розчинник та високий вміст хлору для видалення домішок у процесі очищення, немає жодного ризику для якості фолієвої кислоти, і, наприклад, 3 препарат 1, 1, 3 – зшитий ацетоном, розчинений у воді, безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, покращує загальний вихід фолієвої кислоти на 5,3 мас.%, чистота 99,2 мас.% для пропорції 1 [0070] очищали 1,1,3-трихлорацетон згідно зі способом варіанту реалізації 1, за винятком того, що на етапі (1) не використовували воду, а замість цього використовували органічні розчинники. В результаті отриманий 1,1,3-трихлорацетон розчиняли у воді та безпосередньо використовували у виробництві фолієвої кислоти. Загальний вихід фолієвої кислоти збільшився лише на 2 мас.%, а чистота становила 95 мас.%. Крім того, через введення органічних розчинників у цей метод очищення існує ризик для якості фолієвої кислоти [0071] у співвідношенні 2 [0072]. 1,1,3-трихлорацетон очищають згідно з методом, описаним у Прикладі 1. Різниця полягає в тому, що на етапі (1) кількість води становить 50 кг, що призводить до значного збільшення утворення стічних вод та зменшення на 1. Вихід кристалів 1,1,3-трихлорацетону розчиняли у воді та безпосередньо використовували у виробництві фолієвої кислоти, так що загальний вихід фолієвої кислоти збільшився лише на 5,6% за вагою, а чистота становила 99,6% за вагою [0073] порівняно зі співвідношенням 3 [0074]. 1,1 очищали методом, описаним у Прикладі 1, використовуючи 3-трихлорацетон. Різниця полягає в тому, що на етапі (1) гетеропластид з високим вмістом хлору не видаляється, і в результаті отримання 1,1,3-трихлорацетону міститься велика кількість хлорованих сполук, що ставить під загрозу якість фолієвої кислоти. [0075] Згідно з наведеним вище прикладом 1-3, метод очищення включає використання шаруватого кристалічного фільтра для видалення домішок з високим вмістом хлору, що забезпечує промивання в герметичній системі, сприятливому робочому середовищі, що значно зменшує утворення стічних вод, не утворюючи відхідних газів, органічних розчинників та органічних сполук. Крім того, впровадженням способу приготування 1,1) 3-трихлорацетону, додавання до водного розчину 7, зазначеного в книзі 5/6, сторінка 7 CN 109516908 A, безпосереднього використання у виробництві фолієвої кислоти, збільшує загальний вихід фолієвої кислоти на 5% за вагою, а чистота становить 99,2% за вагою. Більше того, оскільки метод очищення не використовує органічний розчинник, немає жодного ризику для якості фолієвої кислоти. Крім того, метод очищення використовує воду як розчинник для кристалізації, а очищений водний розчин 1,1,3-трихлорацетону безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, що зменшує побічні реакції.

Генеральний директор Афіни

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–ТОВ «IVY Industry»

генеральний директор@mit-ivy.com

ДОДАТИ：Провінція Цзянсу, Китай