З одного боку, винахід пропонує спосіб очищення 1,1,3-трихлорацетону, який включає наступні етапи

Спалах:

(1) Неочищений 1,1,3-трихлорацетон, змішаний з водою;

(2) Перекристалізація верхнього розчину після відстоювання; Як і

(3) перекристалізовані тверді кристали відфільтровують і промивають водою;

При цьому на стадії (1) вагове співвідношення зазначеного неочищеного 1,1,3-трихлорацетону до кількості води становить 10,1-2).

Бажано, щоб на стадії (1) вагове співвідношення неочищеного продукту 1,1,3-трихлорацетону до кількості води могло становити 1:

(0,4-0,6), додатково оптимізоване як 1:0,5; У винаході дозування сирого продукту 1,1,3-трихлорацетону та води контролюється вищезазначеним

Можна отримати діапазон високої чистоти 1,1,3-трихлорацетону.

Відповідно до цього винаходу, на стадії (1) неочищений продукт 1,1,3-трихлорацетон і воду можна отримати при температурі 10-50 ℃.

Перемішайте 10-30 хвилин за умов, а потім дайте постояти 10-30 хвилин; Переважно на стадії (1) згаданий 1,1,3-трихлорпропіл

Неочищений кетон змішували з водою при температурі 30-35 ℃ протягом 25-30 хвилин, а потім витримували 10-15 хвилин; У цьому винаході

, використовуючи неочищений 1,1,3-трихлорацетон як сировину, в реакційному чайнику, змішаному з водою, перемішують при певній температурі після відстоювання

Деламінація. Після відшарування нижній масляний шар видаляється, головним чином шляхом видалення домішок з високим вмістом хлору та залишення верхнього розчину для подальшого використання.

Відповідно до винаходу, на стадії (1) неочищений 1,1,3-трихлорацетон змішують з водою і також можна перемішувати.

Умови, в яких немає конкретних обмежень щодо умов перемішування та обладнання, якщо 1,1,3-трихлорацетон може бути грубим

Продукт можна рівномірно змішати з водою. Переважно швидкість змішування 100-300 об/хв.

У цьому винаході вода переважно є деіонізованою водою.

Відповідно до винаходу на етапі (2) умови перекристалізації можуть бути такими: температура від 0 до 35 ℃, час від 0,5 до

10 годин, переважно, перекристалізацію проводять при швидкості перемішування 50-300 об/хв; Бажано рекнот

Воду також додають у процесі кристалізації, де воду додають зі швидкістю 200-600 мл/хв; За цих умов ефективність рекристалізації

Фрукти корисні.

[0034] Крім того, оптимальними умовами перекристалізації є: температура 10-15 ℃, час 2-3 години та умови перекристалізації

Кристал перемішують зі швидкістю 100-200 об/хв і додають воду зі швидкістю 300-500 мл/хв.

За цих умов ефект перекристалізації кращий.

У цьому винаході температура перекристалізації, описана на етапі (2), нижча, ніж температура 1,1,3-трихлорацетону на етапі (1)

Температура, при якій продукт змішується з водою.

Відповідно до винаходу на стадії (3) реакційну суміш після стадії (2) можна відфільтрувати за допомогою закритого тиску або можна

Тверді кристали отримують пресуванням безпосередньо через ситову пластину на дні реактора. У цьому винаході переважно використовують повітря та/або азот

Фільтрація під тиском, для фільтрації під тиском краще використовувати азот, і тиск може бути 0,1-0,2 МПа, краще 0,12 -

0,18 МПа.

Відповідно до винаходу кристали, що випали в осад після фільтрації під тиском, промиваються водою, при цьому зазначена вода промивається

Немає конкретного обмеження, наприклад, ви можете вибрати 1-2 кг водяного спрею для прання за умови температури 2-25 ℃ і розпилити

Спеціального обмеження швидкості немає.

Відповідно до винаходу чистота неочищеного продукту 1,1,3-трихлорацетону може становити 50-65% за вагою.

Сторінки 3/6 інструкції

5

CN 109516908 А

5

Даний винахід, з іншого боку, також забезпечує фолієву кислоту, яку отримують будь-яким із способів, описаних вище

Для приготування фолієвої кислоти безпосередньо використовують водний розчин 1,1,3-трихлорацетону.

Роботу способу очищення винаходу, такого як стратифікована екстракція, кристалізаційна фільтрація тощо, можна проводити в закритій системі

Екологічно чисті та значно зменшують утворення стічних вод, відсутність відходів органічних розчинників та органічних відпрацьованих газів; Крім того, спосіб очищення

Органічні розчинники не вводяться, а домішки з високим вмістом хлору видаляються під час процесу очищення, тому немає жодного ризику для якості фолієвої кислоти.

Метод використовує воду як кристалізаційний розчинник, а очищений водний розчин 1,1,3-трихлорацетону безпосередньо використовують для виробництва фолієвої кислоти.

Загальний вихід фолієвої кислоти може бути збільшений на 5% за вагою, а чистота вище 99,2% за вагою, що може отримати високу якість

З фолієвої кислоти.

Винахід докладно описано за допомогою варіантів здійснення нижче.

[0042] У наступних варіантах і пропорціях, якщо не вказано інше, використані матеріали доступні через комерційну покупку, якщо не вказано інше

Використаний метод є звичайним методом у цій галузі.

Модель газової хроматографії була GC-2014, придбана у Shimadzu Company.

1,1,3-трихлорацетон, отриманий способом очищення згідно з даним винаходом [0047], очищають у 50-літровому реакторі, оснащеному пластиною з фільтр-ситом у нижній частині [0048] По-перше, чистота 1,1 становить 65 % за масою, 20 кг 3-трихлорацетону та 10 кг води в реакційному чайнику змішують у 24 перемішуванні протягом 12 хвилин, де швидкість перемішування становить 200 об/хв, у процесі перемішування додають воду, воду зі швидкістю 300 мл/хв , а потім суміш витримують 10 хвилин, відокремлюють від нижнього масляного шару, видаляють високий вміст хлору; По-друге, температуру шаруватого верхнього розчину знижували до 5°С і перемішували протягом 2 годин зі швидкістю перемішування 100 об/хв. Потім твердий кристал отримували безпосередньо через ситову пластину на дні реакційної ємності за допомогою фільтрації під тиском азоту при тиску 0,1 МПа, а потім розпилювали та промивали 2 кг холодної води. Вага вологого 1,1,3-трихлорацетону становила 9,8 кг, а хроматографічна чистота (ГХ) становила 96,8 мас.% [0051] Операція, що включається в цей метод очищення, така як статичне розшарування, видалення домішок з високим вмістом хлору, кристалізація, фільтрація та промивання води можуть здійснюватися в системі закритого корпусу, яка є екологічно чистою та значно зменшує утворення стічної води та не утворює відходів органічного розчинника та органічного відпрацьованого газу [0052]. Крім того, оскільки метод очищення без введення органічного розчинника та високий вміст хлору для видалення домішок у процесі очищення, немає жодного ризику для якості фолієвої кислоти, але також на прикладі реалізації препарату 1, 1, 3 – фолієва кислота, зшита з ацетоном, розчинена у воді, безпосередньо використовується у виробництві, робить фолієву кислоту для підвищення загального виходу на 5 мас. %, чистоти 99,5 мас. %. спосіб очищення згідно з цим винаходом [0055] очищають у 50-літровому реакторі, оснащеному пластиною з фільтром-ситом у нижній частині [0056] Спочатку 1,1 з чистотою 50%, змішані 20 кг 3-трихлорацетону та 4 кг води в реакторі, перемішуючи протягом 15 хвилин при 45, швидкість перемішування 300 об/хв, у процесі перемішування додають воду, воду зі швидкістю 300 мл / хв, а потім суміш витримують 15 хвилин, відокремлюють від опустити масляний шар, видалити високий вміст хлору; По-друге, температуру розчину верхнього шару після стратифікації знизили до 20, а швидкість перемішування становила 200 об/хв протягом 0,5 год. Потім твердий кристал отримували безпосередньо через ситову пластину в нижній частині реактора за допомогою фільтрації під тиском азоту під тиском 0,2 МПа. Потім твердий кристал розпилювали та промивали 1 кг 25 холодної води, а волога вага 1,1,3-трихлорацетону становила 8,2 кг методом відновлення. Метод очищення включає статичне розшарування, видалення домішок з високим вмістом хлору, операції кристалізації, фільтрації та промивання водою можуть проводитися в системі закритого корпусу, робоче середовище є сприятливим і значно зменшує утворення стічної води, відсутність відходів органічного розчинника та органічних відпрацьованих газів [0060] Крім того, оскільки метод робить не вводить органічні розчинники та видаляє домішки з високим вмістом хлору під час процесу очищення, немає ризику для якості фолієвої кислоти, а 1,1,3-трихлорацетон, отриманий у прикладі 2, розчиняють у воді та безпосередньо використовують у виробництві фолієвої кислоти, збільшення загального виходу фолієвої кислоти на 4,9% за масою та досягнення чистоти 99. У цьому варіанті вказано, що 1,1,3-трихлорацетон, отриманий способом очищення за цим винаходом [0063], очищають у 50 літровий реактор, обладнаний фільтрувальним ситом у нижній частині [0064] Спочатку 1,1 з чистотою 60%, 20 кг 3-трихлорацетону, змішаного з 40 кг води в реакційному котлі, перемішування протягом 30 хвилин при 15, швидкість перемішування 100 об/хв, у процесі перемішування додати воду зі швидкістю 500 мл/хв, а потім суміш вистояти 30 хвилин, відокремити від нижнього масляного шару, видалити високий вміст хлору; По-друге, температуру розчину верхнього шару після стратифікації знизили до 10, а швидкість перемішування становила 100 об/хв протягом 10 годин. Потім твердий кристал отримували безпосередньо через ситову пластину в нижній частині реактора шляхом фільтрації під тиском азоту під тиском 0,2 МПа, а потім розпилювали та промивали 1 кг холодної води. Вага вологого 1,1,3-трихлорацетону становила 6,9 кг, а хроматографічна чистота (ГХ) становила 98,3% за вагою. [0067] Операція, задіяна в цьому методі очищення, така як статичне розшарування, видалення домішок з високим вмістом хлору, кристалізація , фільтрація та промивання води можуть здійснюватися в замкнутій системі корпусу, яка має сприятливе робоче середовище та значно зменшує утворення стічної води та не утворює відходів органічного розчинника та органічних відпрацьованих газів [0068]. Крім того, оскільки метод очищення без введення органічного розчинника та високий вміст хлору для видалення домішок у процесі очищення, немає ризику для якості фолієвої кислоти, і це буде, наприклад, 3 приготування 1, 1, 3 – перехресне з’єднаний з ацетоном, вода для розчинення, безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, покращує загальний вихід фолієвої кислоти на 5,3 мас.%, чистота 99,2 мас.% Для пропорції 1 [0070] очищена 1,1, 3- трихлорацетон відповідно до способу втілення 1, за винятком того, що на стадії (1) не використовується вода. Замість цього використовуються органічні розчинники. У результаті отриманий 1,1,3-трихлорацетон розчиняли у воді та безпосередньо використовували у виробництві фолієвої кислоти. Загальний вихід фолієвої кислоти збільшився лише на 2% за вагою, а чистота становила 95% за вагою. Крім того, через введення органічних розчинників у цей метод очищення існує ризик для якості фолієвої кислоти [0071] у пропорції 2 [0072]. 1,1,3-трихлорацетон очищають відповідно до методу в прикладі 1. Різниця полягає в тому, що на стадії (1) кількість води становить 50 кг, що призводить до значного збільшення утворення стічних вод і зменшення на 1 Вихід кристалів 1,1,3-трихлорацетону розчиняли у воді та безпосередньо використовували у виробництві фолієвої кислоти, так що загальний вихід фолієвої кислоти збільшився лише на 5,6% за вагою, а чистота становила 99,6% за вагою [0073 ] проти співвідношення 3 [0074]. 1,1 очищали за способом прикладу 1, 3-трихлорацетон, відмінність полягає в тому, що на стадії (1) гетеропластид із високим вмістом хлору не видаляється, результат отримання 1,1,3-трихлорацетону містить великий кількість хлорованих сполук, якість ризику фолієвої кислоти [0075] Відповідно до наведеного вище прикладу 1-3 і є результатом шкали 1-3: метод очищення включає багатошаровий кристалічний фільтр, який залишають стояти, для видалення домішок з високим вмістом хлору, операції промивання. такі як усі, але в герметичній системі, сприятливому робочому середовищі та значно зниженій кількості стічних вод, не утворює відпрацьованих газів, органічних розчинників та органічних. , додати в книзі 5/6 сторінка 7 CN 109516908 A 7 водний розчин, який безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, збільшити загальний вихід фолієвої кислоти на 5% за вагою, чистота вище 99,2% за вагою; Крім того, оскільки метод очищення не вводить органічний розчинник, немає ризику для якості фолієвої кислоти. Крім того, метод очищення використовує воду як кристалізаційний розчинник, а очищений водний розчин 1,1,3-трихлорацетону безпосередньо використовується у виробництві фолієвої кислоти, зменшуючи побічні реакції

Генеральний директор Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

генеральний директор@mit-ivy.com

ДОДАТИ:Провінція Цзянсу, Китай