N,N-диметиланілін

Також відомий як диметилтифеніламін, масляниста рідина від безбарвного до світло-жовтого кольору з різким запахом, легко окислюється на повітрі або під сонцем і вживається в затемненому вигляді. Відносна щільність (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, температура замерзання 2,0 ℃, температура кипіння 193 ℃, температура спалаху (розкриття) 77 ℃, температура спалаху 317 ℃, в'язкість (25 ℃) 1,528 мпа-с, показник заломлення (n20D) 1,5584 . Розчинний в етанолі, ефірі, хлороформі, бензолі та інших органічних розчинниках. Розчинний у різноманітних органічних сполуках. Малорозчинний у воді. Він горючий і горить у разі відкритого вогню. Пар і повітря утворюють вибухову суміш з межею вибуховості 1,2%~7,0% (об.). Він дуже токсичний, а токсичний газ анілін виділяється при розкладанні високої теплової енергії. Може проникати через шкіру та викликати отруєння, ЛД501410 мг/кг, ГДК у повітрі 5 мг/м3.
Спосіб зберігання
1. Запобіжні заходи при зберіганні [25] Зберігайте в прохолодному, добре вентильованому складі. Тримайте подалі від вогню та джерел тепла. Тримайте контейнер герметично закритим. Його слід зберігати окремо від кислот, галогенів і їстівних хімікатів і ніколи не змішувати. Укомплектований відповідним видом та кількістю протипожежного інвентарю. Зона зберігання повинна бути оснащена обладнанням для аварійної обробки витоків і відповідними матеріалами для укриття.

2. Прийміть герметичну упаковку залізного барабана, 180 кг на барабан, і зберігайте в прохолодному та провітрюваному місці. Зберігати та транспортувати відповідно до правил легкозаймистих і токсичних матеріалів.
метод синтезу
1. Його отримують реакцією між аніліном і метанолом у присутності сірчаної кислоти при високій температурі та високому тиску. Хід процесу:1. 790 кг аніліну, 625 кг метанолу, 85 кг сірчаної кислоти (амоній 100%) додають у реакційний котел, контролюють температуру 210-215 ℃, тиск 3,1 МПа, реагують протягом 4 годин, потім знижують тиск, матеріал вивантажують у сепаратор, нейтралізований 30% гідроксидом натрію, статичний, і нижча четвертинна амонієва сіль відділяється. Потім при 160 ℃, 0,7-0,9 МПа реакції гідролізу протягом 3 годин, продукти гідролізу та верхній шар маслянистих матеріалів об'єднують шляхом промивання після вакуумної дистиляції готового продукту.

2. Використовуючи метанол і анілін як сировину, він синтезується каталізатором оксиду алюмінію за умови 200-250 ℃ з надлишком метанолу та атмосферного тиску. Норма споживання сировини: анілін 790 кг/т, метанол 625 кг/т, сірчана кислота 85 кг/т. Лабораторний препарат може реагувати анілін з триметилфосфатом.

3, анілін і метанол змішані (n-анілін: n-метанол ≈ 1:3), і через поршневий безімпульсний дозуючий насос впорскують зі швидкістю 0,5 год-1 повітря в реактор, обладнаний каталізатором, реакційний потік спочатку в скло газорідинний сепаратор, сепаратор під рідиною, що збирається через рівні проміжки часу, видаляється для хроматографічного аналізу.

У 2001 році Нанкайський університет і Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. спільно розробили високоефективний каталізатор метилювання аніліну та реалізували газофазний синтез N,N-диметиланіліну. Процес відбувається наступним чином: рідкий анілін змішують з метанолом, випаровують у випаровувальній вежі, а потім вводять у трубчастий реактор зі швидкістю повітря 0,5-1,0 год-1 (нерухомий шар трубчастого реактора оснащений завантаженими нано -твердий каталізатор) і безперервно виробляється при 250-300 ℃ під атмосферним тиском, з виходом DMA понад 96%.

Метод очищення: часто містить домішки, такі як анілін і N-метиланілін. N,N-диметиланілін розчиняють у 40% сірчаній кислоті і переганяють водяною парою. Щоб зробити його лужним, додають гідроксид натрію. Перегонку продовжують водяною парою. Дистилят поділяють на водні шари і сушать гідроксидом калію. Перегонку під нормальним тиском проводять у присутності оцтового ангідриду. Дистилят промивають водою для видалення слідів оцтового ангідриду, сушать гідроксидом калію, потім оксидом барію та переганяють при зниженому тиску в присутності потоку азоту. Інші методи очищення дистиляту включають додавання 10% оцтового ангідриду та кип’ятіння зі зворотним холодильником протягом кількох годин для видалення первинних і вторинних амінів. Після охолодження додають надлишок 20% соляної кислоти і екстрагують ефіром. Соляно-кислотний шар підлужують лугом і потім екстрагують ефіром, а ефірний шар сушать гідроксидом калію та переганяють при зниженому тиску в струмі азоту. N,N-диметиланілін також можна перетворити на солі пікринової кислоти, перекристалізувати до постійної температури плавлення і потім розкласти теплим 10% водним розчином гідроксиду натрію. Потім його екстрагують ефіром, промивають і сушать, і переганяють при зниженому тиску.

5. Анілін, метанол і сірчана кислота, змішані в пропорціях, реакція конденсації в автоклаві, продукти реакції шляхом скидання тиску відновлення метанолу, додавання нейтралізації лугу, розділення, а потім дистиляції при зниженому тиску для отримання продукту.

6. N,N-диметиланілін може бути отриманий реакцією метилювання аніліну та триметилфосфату, а потім екстрагований ефіром, висушений і дистильований.

7. N,N-диметиланілін можна синтезувати на каталітичному шарі каталізатора Циглера в системі мідь-марганець або системі мідь-цинк-хром при 280 ℃ із сумішшю аніліну та метанолу у співвідношенні 1:3,5. Отриманий N,N-диметиланілін збирали при 193-195 ℃ на дистиляційній колонці з 54 вкладками та упаковували в коричневі скляні пляшки. Для отримання чистого N,N-диметиланіліну N,N-диметиланілін можна вводити з газоподібним азотом як газом-носієм у газовий хроматограф для підготовки, який має колонку з фосфатом металу.