Анотація: каталізований ацетоном хлорид, одержаний кристалізацією розчинника з 1,1,3-трихлорацетону з високою чистотою не менше 99,0 %, з виходом 45 %o Ключові слова: 1,1,3-трихлорацетон; синтез; висока чистота

———-. Передмова

1,1,3■трихлорацетон є важливим проміжним продуктом у виробництві фолієвої кислоти. Наразі 1,1,3.ацетон трихлорацетон, довгий цикл виробництва (48 годин), погана селективність, низький вихід, 1,1,3- вміст трихлорацетону становить лише близько 17%, після екстракції водою його вміст становить лише 51,9%. Вартість виробництва висока, корекція продукту низька. Усе це призводить до високих витрат на виробництво внутрішньої фолієвої кислоти, важко покращити вміст та інші проблеми. Автор прочитав велику кількість вітчизняних та зарубіжних документів. Після багатьох експериментів і досліджень ми додали каталізатор і контролювали швидкість хлору, зменшивши час реакції до 1,1,3-3 трихлорацетону за 24 години та кристалізації 1,1,3-3 трихлорацетону з чистотою понад 99% і вихід більше 45%.

II. Експериментальна частина

1. реакція

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Експериментальні етапи

У чотиригорлій колбі зі сферичним холодильником об’ємом 500 мл певну кількість ацетону та каталізатора перемішали та подали до хлору при температурі реакції 10~30 Вт. Почніть відлік часу, зупиніть проходження через хлор через кілька годин після реакції та продовжуйте перемішування протягом 1 години. До отриманої суміші додавали спеціальний матеріал, схожий на розчинник, перемішували протягом 1 години, охолоджуючи до 10°C, кристалізували, екстрагуючи 1,1,3-трихлорацетон.

1. 1,1,3.Вибіркове визначення чистоти трихлорацетону

Газовий хроматограф Varin 3700, заповнювальна колонка QF・1 і детектор FID використовувалися для вибіркового визначення чистоти продукту та розчину хлориду.

1. Результати обговорення
2. Вплив каталізатора на селективність хлоридів показав селективність хлорування ацетону

Великий вплив, у таблиці 1 наведено ряд експериментальних результатів. З таблиці 1 видно, що мінімальна селективність 1,1,3-трихлорацетону значно підвищується (приблизно 19,1%) без каталізатора та

　　складний амінний каталізатор є найкращим, до 57,5% o. Умови випробувань: Innl ацетон, 3nr) l хлору, каталізатор 0,6 г, температура 1030°C,

час 18 годин.Протягом 12 годин va:3,9 Cao год;2

〜7 годин, vq: 27 Cao h; 7〜18 годин, VQ: 3,9 до h. Таблиця 1. Вплив каталізатора на селективність продукту

1. Вплив швидкості пропускання хлору на реакцію

Експеримент виявив, що однорідний хлор має низьку селективність продукту, що значно покращує селективність продукту та вихід.

У таблиці 2 наведено набір тестових даних.

Таблиця 2. Вплив швидкості пропускання хлору на селективність продукту

Тест^умова:]Чашка Петрі 1 ацетон, каталізатор:композит класу 0,6го

Експеримент виявив, що флухлор був рано (12 годин) і пізніше (8 24 години), більшість хлору витікає, що реакція була повільною, а середовище (28 годин) було швидким. Коли газоподібний хлор припиняється, селективність продукту та вихід значно зменшуються. Результати показали, що 1,1,3 виробляється набагато повільніше, ніж

1,1-дихлорацетон. Під час реакції з

хлорид,хлорид,ацетон,1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

тобто_II.хлорування по субметильній групі було значно

швидше, ніж на метильній групі

автор вважає, що процес утворення хлористого ацетону процес реакції:

Реакцію проводять з V1 1 2-5 як основним процесом.

Згідно з даними таблиці 2, порядок швидкості реакції кожного кроку такий

　　V2^”3^1 2 5>V4

Залежно від швидкості реакції кожного кроку,

З даних таблиці 3 видно, що через невелику різницю в температурах кипіння між 1,1,3.трихлорацетоном і побічними продуктами, як правило, важко відокремити екстрагування води, а розділення є простим способом. Хоча більшість I продукти можна видалити, чистота складна

ми контролюємо швидкість проходження хлору на кожному етапі,

для досягнення мети скорочення часу проходження хлору та інгібування селективності збільшення швидкості вторинної реакції 1,1,3 трихлорацетоном.

1. Очищення гідратованих кристалів Згідно з літературою, зазвичай

рідина хлориду ацетону екстрагується або очищається водою для збільшення вмісту 1,1,3-трихлорацетону, і автор використовував 1,1,3-трихлорацетон для кристалізації з інших побічних продуктів.

У таблиці 3 наведено чистоту продукту, отриманого різними методами розділення.

Таблиця 3. Чистота продукту, отриманого різними методами розділення

для подальшого вдосконалення. Чистота продукту сягає понад 99%, а вихід також є найвищим у кількох методах, до 45% o.1 Метод вимагає вмісту 1,1,3-трихлорацетону K більше 50% у хлориді рішення.

Виберіть відповідний складний амінний каталізатор, контролюйте повільне блокування хлору на ранніх і пізніх етапах при 10~30°C, можна отримати 1,1,3-трихлорацетон хлорид, очищений кристалізацією спеціального розчинника, отримати кристалічний продукт не менше ніж 99,0%, з виходом 45%, але 1,1,3-трихлорацетону в розчині хлориду має бути більше 50%о.Генеральний директор Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

генеральний директор@mit-ivy.com

　　ДОДАТИ: провінція Цзянсу, Китай