Анотація: хлорид, каталізований ацетоном, отриманий кристалізацією з розчинника з 1,1,3-трихлорацетону з високою чистотою не менше 99,0%, з виходом 45%. Ключові слова: 1,1,3-трихлорацетон; синтез; висока чистота.

———-. Передмова

1,1,3-трихлорацетон є важливим проміжним продуктом у виробництві фолієвої кислоти. Наразі 1,1,3-ацетон трихлорапцетон має довгий виробничий цикл (48 годин), низьку селективність, низький вихід, вміст 1,1,3-трихлорапцетону становить лише близько 17%, після водної екстракції його вміст становить лише 51,9%. Вартість виробництва висока, корекція продукту низька. Все це призводить до високих витрат на виробництво фолієвої кислоти всередині країни, труднощів у покращенні вмісту та інших проблем. Автор ознайомився з великою кількістю вітчизняних та зарубіжних документів. Після багатьох експериментів та досліджень ми додали каталізатор та контролювали швидкість утворення хлору, що скоротило час реакції до 1,1,3-3 трихлорапцетону за 24 години, та кристалізували 1,1,3-3 трихлорапцетон з чистотою понад 99% та виходом понад 45%.

II. Експериментальна частина

1. реакція

0 0 0 0

1. ІІ.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ЦКХ.₃+Кл.₂ЧКХ.₃+C1CH.₂ЦКХ.₂С1+

1. Експериментальні кроки

У чотиригорлій колбі зі сферичним холодильником об'ємом 500 мл певну кількість ацетону та каталізатора перемішували та подавали до хлору за температури реакції 10~30 Вт. Починали відлік часу, припиняли пропускання хлору через кілька годин після реакції та продовжували перемішування протягом 1 години. До отриманої суміші додавали спеціальний розчинник, перемішували протягом 1 години, охолоджуючи до 10°C для кристалізації, екстрагуючи 1,1,3-трихлорацетон.

1. 1,1,3. Селективне визначення чистоти трихлорацетону

Для вибіркового визначення ступеня чистоти продукту та розчину хлориду використовували газовий хроматограф Varin 3700, колонку з заповненням QF・1 та детектор FID.

1. Результати обговорення
2. Вплив каталізатора на селективність хлоридів показав селективність хлорування ацетону

Великий вплив, у таблиці 1 наведено набір експериментальних результатів. З таблиці 1 видно, що мінімальна селективність 1,1,3-трихлорацетону значно збільшується (близько 19,1%) без каталізатора, і

　　Найкращим є складний амінний каталізатор, до 57,5%. Умови випробування: Мінеральний ацетон, 3 н. л хлору, каталізатор 0,6 г, температура 1030°C.

час 18 годин. Протягом 12 годин значення va: 3,9 Cao год; 2

~7 годин, vq: 27 CaO год; 7~18 годин, VQ: 3,9 до год. Таблиця 1. Вплив каталізатора на селективність продукту

1. Вплив швидкості протікання хлору на реакцію

Експеримент показав, що однорідний хлор мав низьку селективність продукту, що значно покращило селективність продукту та вихід.

У таблиці 2 наведено набір тестових даних.

Таблиця 2 Вплив швидкості проходження хлору на селективність продукту

Умови випробування: Чашка Петрі 1, ацетон, каталізатор: композит класу 0,6 г

Експеримент показав, що флухлор виділявся на ранніх стадіях (12 годин) і пізніше (8-24 години), більшість хлору виходила, реакція була повільною, а середовище (28 годин) – швидкою. Коли подача газоподібного хлору зупинялася, селективність продукту та вихід значно знижувалися. Результати показали, що 1,1,3 утворювалися набагато повільніше, ніж...

1,1-дихлорацетон. Під час реакції з

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

тобто_ІІ.хлорування по субметильній групі було значно

швидше, ніж на метильну групу. Тому

Автор вважає, що процес утворення хлориду ацетону є:

Реакцію проводять, використовуючи V1 1 2-5 як основний процес.

Згідно з даними таблиці 2, порядок швидкості реакції кожного кроку такий

　　V2^”3^1 2 5>V4

Залежно від швидкості реакції кожного кроку,

З даних таблиці 3 видно, що через невелику різницю температур кипіння між 1,1,3-трихлорацетоном та побічними продуктами, водну екстракцію зазвичай важко відокремити, і це є простим способом. Хоча більшість продуктів I можна видалити, контроль чистоти є складним.

ми контролюємо швидкість проходження хлору на кожному етапі,

для досягнення мети зменшення часу проходження хлору та пригнічення селективності збільшення швидкості вторинної реакції за допомогою 1,1,3-трихлорацетону.

1. Очищення гідратованих кристалів. Згідно з літературою, зазвичай

Рідкий ацетонхлорид екстрагують або очищують водою для збільшення вмісту 1,1,3-трихлорацетону, і автор використовував 1,1,3-трихлорацетон для кристалізації з інших побічних продуктів.

У таблиці 3 наведено чистоту продукту, отриманого різними методами розділення.

Таблиця 3. Чистота продукту, отриманого різними методами розділення

для подальшого покращення. Чистота продукту сягає понад 99%, а вихід також є найвищим у кількох методах, до 45%.1 Метод вимагає вмісту 1,1,3-трихлорацетону K понад 50% у розчині хлориду.

Вибір відповідного складного амінного каталізатора, контроль повільного блокування хлору на початку та в кінці при 10~30°C, може призвести до отримання 1,1,3-трихлорацетон хлориду, очищеного методом кристалізації у спеціальному розчиннику, отримання кристалічного продукту з вмістом не менше 99,0% та виходом 45%, але вміст 1,1,3-трихлорацетону в розчині хлориду повинен бути більше 50%.Генеральний директор Афіни

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–ТОВ «IVY Industry»

генеральний директор@mit-ivy.com

　　ДОДАТИ: Провінція Цзянсу, Китай