Також відомий як диметиланілін, безбарвна або світло-жовта масляниста рідина з подразливим запахом, на повітрі або під дією сонця легко окислюється, при використанні Ze стає глибоким. Відносна густина (20℃/4℃) 0,9555, температура замерзання 2,0℃, температура кипіння 193℃, температура спалаху (відкриття) 77℃, температура займання 317℃, в'язкість (25℃) 1,528 МПа·с, показник заломлення (N20D) 1,5584. Розчинний в етанолі, ефірі, хлороформі, бензолі та інших органічних розчинниках. Може розчиняти різноманітні органічні сполуки. Слабо розчинний у воді. Вогненебезпечний, горить у відкритому вогні, парі та повітрі з утворенням вибухонебезпечної суміші, межа вибухонебезпечності 1,2%~7,0% (об.). Висока токсичність, високий термічний розклад з виділенням токсичного газу аніліну. Може всмоктуватися через шкіру та бути токсичним, LD50 1410 мг/кг, максимально допустима концентрація в повітрі становить 5 мг/м3.
Методи зберігання
1. Примітки щодо зберігання [25] Зберігати в прохолодному, провітрюваному складі. Тримати подалі від вогню та тепла. Тримати контейнер герметичним. Слід зберігати окремо від кислот, галогенів та харчових хімікатів, не змішувати. Обладнати відповідним типом та кількістю протипожежного обладнання. Зона зберігання повинна бути обладнана обладнанням для ліквідації витоків та відповідними матеріалами для зберігання.
2. Герметично упаковано в залізну бочку, 180 кг на бочку. Зберігати в прохолодному та провітрюваному місці. Зберігати та транспортувати відповідно до правил поводження з легкозаймистими та токсичними матеріалами.
Синтетичні методи
1. Реакція за допомогою аніліну та метанолу у присутності сірчаної кислоти за високої температури та високого тиску. Схема процесу: 1. У реактор додають 790 кг аніліну, 625 кг метанолу та 85 кг сірчаної кислоти (100% амонію), підтримують температуру 210-215℃ та тиск 3,1 МПа, витримують 4 години, потім скидають тиск, матеріал вивантажують у сепаратор, нейтралізують 30% розчином гідроксиду натрію, відстоюють та відокремлюють нижню четвертинну амонійну сіль. Потім проводять гідроліз при 160℃ та тиску 0,7-0,9 МПа протягом 3 годин, отриманий гідролізат та верхню олію об'єднують, промивають водою та піддають вакуумній дистиляції для отримання готового продукту.
2, з метанолом та аніліном як сировиною, за умов надмірного вмісту метанолу, атмосферного тиску, 200-250 ℃, шляхом синтезу на каталізаторі оксиду алюмінію. Витрата сировини: анілін 790 кг/т, метанол 625 кг/т, сірчана кислота 85 кг/т. Лабораторний препарат може реагувати з аніліном та триметилфосфатом.
3. Змішати анілін та метанол (N анілін: N метанол ≈ 1:3) та ввести в реактор, оснащений каталізатором, зі швидкістю 0,5 год-1 за допомогою поршневого неімпульсного дозуючого насоса. Реакційний поток спочатку потрапляє у скляний газо-рідинний сепаратор, а рідина, зібрана в нижній частині сепаратора, регулярно відводиться для хроматографічного аналізу.
4. У 2001 році Нанкайський університет та Тяньцзіньська компанія з розвитку науки та технологій Ruikai спільно розробили високоефективний каталізатор метилювання аніліну для реалізації газофазного синтезу N,N-диметиланіліну. Процес відбувається наступним чином: після змішування рідкого аніліну з метанолом у відповідній пропорції його випаровують у випарній башті, а потім подають у трубчастий реактор зі швидкістю потоку 0,5-1,0 год-1 (нерухомий шар трубчастого реактора оснащений нанометровим твердим каталізатором) для безперервного виробництва при температурі 250-300℃ та атмосферному тиску. Вихід диметилметанолу (ДМА) перевищує 96%.
Метод рафінування: часто містять анілін, N-метиланілін та інші домішки. Під час рафінування N,N-диметиланілін розчиняють у 40% сірчаній кислоті та проводять парову дистиляцію. Для підщеплення додають гідроксид натрію. Парову дистиляцію продовжують. Дистилят розділяють на водний шар та сушать гідроксидом калію. Дистиляцію проводять при атмосферному тиску у присутності оцтового ангідриду. Дистилят промивають водою для видалення слідів оцтового ангідриду, потім сушать гідроксидом калію, а потім оксидом барію та декомпресують у потоці азоту. Інші методи рафінування включають додавання 10% оцтового ангідриду та кип'ятіння зі зворотним холодильником протягом кількох годин для видалення первинних та вторинних амінів. Після охолодження додають надлишок 20% хлоридної кислоти та екстрагують ефіром. Шар хлоридної кислоти роблять лужним шляхом додавання лугу, а потім екстрагують ефіром. Ефірний шар сушать гідроксидом калію, а потім дистилюють під тиском в атмосфері азоту. N,N-диметиланілін також можна перетворити на пікронат, перекристалізувати до постійної температури плавлення з теплого 10% водного розчину гідроксиду натрію для розкладання пікронату. Екстрагувати ефіром, промити водою та висушити після вакуумної дистиляції.
5. Анілін, метанол та сірчану кислоту змішують у пропорції та конденсують в автоклаві. Після того, як продукт реакції витягують шляхом скидання тиску, додають луг для нейтралізації та розділення, а потім продукт отримують вакуумною дистиляцією.
6. Реакція метилювання аніліну та триметилфосфату може призвести до утворення N,N-диметиланіліну: потім екстрагують ефіром, проводять суху перегонку.
7. N,N-диметиланілін можна синтезувати, додаючи суміш аніліну та метанолу у співвідношенні 1:3,5 до каталітичного шару каталізатора Циглера Cu-Mn або Cu-Zn-Cr при температурі 280℃. Отриманий N,N-диметиланілін збирають у дистиляційному блоку з 54 тарілок при температурі від 193 до 195℃ та упаковують у коричневі скляні пляшки. Для препаративної хроматографії чистого N,N-диметиланіліну газом-носієм може бути азот, а в препаративній газовій хроматографії з колонкою Ben 犅 yaku ректифікацію N,N-диметиланіліну вводять шляхом розділення та збору пікової фракції основного компонента, а потім його можна закрити у скляну ампулу.
Головна мета
1. Одна з основних сировин для виробництва сольових барвників (трифенілметанові барвники тощо) та основних барвників, основними різновидами яких є лужний яскраво-жовтий, лужний фіолетовий 5GN, лужний зелений, лужний озерний синій, блискучий червоний 5GN, блискучий синій тощо. N,N-диметиланілін у фармацевтичній промисловості для виробництва цефалоспорину V, сульфаміламіду B-метоксимідину, сульфаміламіду диметоксимідину, фторурацилу тощо, у парфумерній промисловості для виробництва ваніліну тощо. 2. Використовується як розчинник, консервант для металів, затверджувач епоксидної смоли, прискорювач затвердіння поліефірної смоли, каталізатор полімеризації етиленових сполук тощо. Також використовується для отримання основних трифенілметанових барвників, азобарвників та ваніліну. 3. Цей продукт використовується як каталізатор для виготовлення пінополіуретанових пластмас з органічними сполуками олова. Також використовується як прискорювач вулканізації гуми, вибухових речовин, фармацевтичної сировини. Це одна з основних сировин для виробництва барвників на основі основи (трифенілметанові барвники тощо) та основних барвників. Основними різновидами є основний яскраво-жовтий, основний фіолетовий BN, основний зелений, основний озерний блакитний, блискучий червоний 5GN, блискучий синій тощо. N,N-диметиланілін у фармацевтичній промисловості для виробництва цефалоспорину V, сульфаміламіду N-метоксимідину, сульфаміламіду-диметоксимідину, фторурацилу тощо, у парфумерній промисловості для виробництва ваніліну тощо. 4. Використовується як прискорювач затвердіння епоксидної смоли, поліефірної смоли та анаеробного клею, завдяки чому анаеробний клей може швидко затвердіти. Його також можна використовувати як розчинник, каталізатор полімеризації етиленових сполук, консервант металів, поглинач ультрафіолетового випромінювання для косметики, світлосенсибілізатор тощо. Також використовується у виробництві основних барвників, дисперсних барвників, кислотних барвників, маслорозчинних барвників та спецій (ванілін) та іншої сировини. 5. Реагент, що використовується для фотометричного визначення нітритів. Його також використовують як розчинник та в органічному синтезі. 6. Використовують як проміжний барвник, розчинник, стабілізатор, аналітичний реагент.
Час публікації: 25 травня 2021 р.






