Високий рівень чистоти препарату 1,1,3-трихлорацетону

Анотація: хлорид, каталізований ацетоном і отриманий кристалізацією з розчинника на 1,1,3-трихлорацетоні високої чистоти не менше 99,0%, з виходом 45%o Ключові слова:1,1,3-трихлорацетон;синтез;висока чистота

----------.Передмова

1,1,3■трихлорацетон є важливим проміжним продуктом у виробництві фолієвої кислоти. В даний час 1,1,3.ацетон трихлорацетон, тривалий цикл виробництва (48 годин), погана селективність, низький вихід, 1,1,3- Вміст трихлоропацетону становить лише близько 17%, після екстрагування водою його вміст становить лише 51,9%. І вартість виробництва висока, корекція продукту низька. Все це призводить до високих витрат на виробництво фолієвої кислоти в країні, важко покращити вміст та інші проблеми. Автор прочитав велику кількість вітчизняних та зарубіжних документів.Після багатьох експериментів і досліджень ми додали каталізатор і контролювали швидкість хлору, зменшивши час реакції до 1,1,3-3 трихлорацетону за 24 години і кристалізацію 1,1,3-3 трихлорацетону з чистотою понад 99% і вихід більше 45%.

II.Експериментальна частина

1. реакція

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Кл.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Експериментальні кроки

У чотиригорлій колбі зі сферичним конденсатором об’ємом 500 мл перемішували певну кількість ацетону та каталізатора та подали до хлору при температурі реакції 10~30 Вт. Початок часу, припинення проходження через хлор через кілька годин після реакції та продовження. перемішування протягом 1 години. До отриманої суміші додавали спеціальний розчинник, перемішували протягом 1 години при охолодженні до 10°C. Кристалізація, екстрагуючи 1,1,3-трихлорацетон.

1. 1,1,3.Селективне визначення чистоти трихлорацетону

Газовий хроматограф Varin 3700, колонка для заповнення QF・1 та FID-детектор використовувалися для вибіркового визначення чистоти продукту та розчину хлориду.

1. Результати обговорення
2. Вплив каталізатора на селективність хлоридів показав селективність хлорування ацетону

Великий вплив, у таблиці 1 наведено набір експериментальних результатів. З таблиці 1 мінімальна селективність 1,1,3-трихлорацетону значно збільшується (близько 19,1%) без каталізатора, і

　　Найкращий складний амінний каталізатор, до 57,5% o. Умови випробування: Inl ацетон, 3nr) l хлор, каталізатор 0,6 г, температура 1030°C,

час 18 годин. Протягом 12 годин va:3,9 Cao h;2

〜7 годин, vq:27 Cao h; 7〜18 годин, VQ:3,9 до h. Таблиця 1. Вплив каталізатора на селективність продукту

1. Вплив швидкості протікання хлору на реакцію

Експеримент показав, що однорідний хлор мав погану селективність продукту, що значно покращило селективність продукту та вихід.